饰品之家讯：近年来，相变材料微胶囊发展迅速，相变材料(PCM能够在一定温度下发生可逆相态转变，并且在此过程中向周围环境吸收热或释放大量的热量，以保证自身温度恒定和调节环境温度．【l】若将相变材料直接应用于织物上，织物的服用性能会大大降低，而且随着相变材料在织物上的不断流失，其调温功能也将逐步减弱故应将其微胶囊化．微胶囊技术是一种保护技术，它采用成膜材料将一些具有反应活性、敏感性或挥发性的液体或固体包封成微小粒子．[2]超声波分散作为一种强度很高的分散手段，可应用于微胶囊化的过程中，从而减弱微胶囊颗粒间的团聚倾向，得到分散性能好、粒径小的微胶囊．YutangFang等将超声波技术应用到微胶囊的制备中，以正十八烷为芯材，苯乙烯为膜材，十二烷酸钠／OP一10为复配乳化剂，得到纳米级微胶囊．








本文在原有工作的基础上，利用超声波技术制备相变微胶囊，并研究对比超声波对相变微胶囊性能的影响．

1试验

1．1材料及仪器

棉织物：经纱细度15tex，纬纱细度15tex，密度548x284根／10cm；药品：固体石蜡f上海谊久化工有限公司)，2，4一甲苯二异氰酸酯(TDI，中国医药集团上海化学试剂公司)，四乙烯五胺f国药集团化学试剂有限公司)，苯乙烯一马来酸酐聚合物(SMA，自制)，粘合剂(常州汉斯化学品有限公司)．

仪器：WL750CY试验室高剪切乳化机(上海威宇)，HS3120超声波清洗机(天津恒奥科技发展有限公司)Ls13320激光粒度分析仪(美国贝克曼库尔特公司)204F1型差示扫描量热仪(德国耐施仪器制造有限公司)，Center3501352红外测温仪(群特科技股份有限公司)，电子显微镜(日本电子株式会社)等．

1．2相变微胶囊的制备

称取固体石蜡，加入TDI作为油相．称取四乙烯五胺以及苯乙烯一马来酸酐聚合物(SMA)的水解物SMH(其中SMH作为乳化剂)，加入蒸馏水至总体积10mL并且加热，作为水相．将油相熔融混合后迅速加入水相中，同时用高剪切乳化机进行乳化．将乳液转移至三口烧瓶中，在设定的反应温度下继续搅拌反应，并且伴有超声波震荡，一段时间后得到产物，冷却至室温，反复洗涤，抽滤，冷冻干燥得白色微胶囊粉末A．

采取同样的操作步骤，但不使用超声波震荡，制备白色微胶囊粉末B．

1．3整理工艺

涂层(粘合剂20g／L，相变微胶囊A或B4Og／L)一预烘(80oC，30min1一焙烘(120℃，3min)．

1．4测试

微胶囊粒径与形态：将微胶囊粉末分散到蒸馏水中，用电子显微镜观察其形态并用激光粒度分析仪测试其体均粒径和数均粒径D，并计算其分布指数PDI=Dv／Dn．

微胶囊的储热性能：采用差示扫描量热仪测试，升温和降温范围均为0～60℃，升降温速率为5oC／min氮气保护．

织物的调温性能：(1)外界环境温度升高时，把织物放置在恒温恒湿环境中(20℃，相对湿度60％)平衡24h，再放在40℃保温板上，每间隔2s，用红外测温仪测定织物表面温度，记录并绘制升温曲线；(2)外界环境温度降低时，把织物放置于42℃烘箱中加热保温2h然后迅速取出，自然冷却至环境温度(20℃，相对湿度60％)，此过程中每间隔2s，用红外测温仪测定织物表面温度，记录并绘制降温曲线．

2结果与讨论

2．1影响微胶囊体均粒径的因素

2．1．1乳化剂SMH用量

由图1可看出，当SMH用量由2．5g，L增大到2g／L后，体均粒径先减小后增大，5g／L时体均粒径达到最小值．原因是SMH用量<5g／L时，增加SMH的用量时，其分散乳化的效果会逐渐增强，体均粒径就会显著下降；用量>5g／L，多余的SMH被包覆于微胶囊中，故粒径有所变大．因此，选择乳化剂SMH用量5g／L．

2．1．2m(芯材)，m(壁材)








由图2可以看出，当仇(芯材)／m(壁材)逐渐上升后，开始大量生成微胶囊，体均粒径减小；过量后，壁材不足以在石蜡颗粒上形成包覆，石蜡会出现团聚的情况，体均粒径又会增加．综合考虑，最佳m(芯材)，m(壁材)=4．

2．1．3超声波作用时间

由图3可以看出，随着超声波作用时间的延长，体均粒径明显减小；超过2h体均粒径基本保持不变．因此选择超声波作用2h．

2．2微胶囊的形态

图4表明，微胶囊A的粒径较小，粒径分布较窄大约在1—5m；微胶囊B的粒径较大，粒径分布较宽大约在10～20m．微胶囊A的体均粒径和数均粒径分别为4．1um和1．4um，PDI为2．93；微胶囊B的体均粒径和数均粒径分别为24．2m和1．1um，PDI为22．另外，微胶囊A的整体分散程度较好，颗粒之间基本无相互粘附；微胶囊B的分散程度较差，颗粒间有大量粘附，相应的体均粒径增大．微胶囊A的表面基本没有破裂的情况发生；而微胶囊B的表面都发生了破裂，原因是：(1)微胶囊颗粒变大时，表面发生破裂；(2壁材在界面反应不充分，未能全部包覆乳化后的相变材料微球．综上所述微胶囊粒径对于最终微胶囊的分散程度、表面情况有着很大的影响，而超声波是影响微胶囊粒径的重要因素，在制备中是必不可少的．

2_3微胶囊的相变焓

由表1可知，升温时，芯材(石蜡)、微胶囊A和的相变峰值均为36℃，相变焓分别为158．2J／g、139J／g和126．4J／g；降温时，石蜡、微胶囊A和B的相变值均为3O℃，相变焓分别为151_3J／g、131．9J／g和120J，g．这些数据说明：(1)微胶囊化前后相变材料的相变峰值保持不变，而壁材的存在会使相变焓降低；(2)微胶囊在36℃时吸收热量，在30℃时放出热量，这对调节纺织品表面温度是有利的．

2．4微胶囊整理织物的调温功能

由DSC测试可知，同一种微胶囊在升温和降温过程中的焓变存在着较小的差值．经计算可得，微胶囊A在整理织物A的吸热量和放热量分别为633．5J／m和598．1Jimz；微胶囊B在整理织物B的吸热量和放热量分别为573．2J／m和544．6J／m．图5中：升温过程中，整理织物A在30qC时开始吸收外界热量，自身升温速率开始下降，在35c时自身升温速率达到最小值，最后缓慢到达37℃，在相同的升温时间点上，整理织物比未经整理的织物温度低．降温过程中，整理织物A在34时开始释放自身热量，自身降温速率开始下降，在30℃时形成一个拐点，最后到达20℃在相同降温时间点上，整理织物比未整理织物的温度高．整理织物B在升温和降温过程中的自身温度变化与整理织物A基本一致，但不存在明显的拐点，智能调温性能不如整理织物A．说明利用微胶囊整理的织物在升温曲线和降温曲线上都存在较明显的拐点，从而具有较好的智能调温作用．

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